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異物分析:發現和解決產品表面污染物問題的有效手段

發布日期:2023-12-29閱讀量:397
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  • 異物分析是一種專門用于檢測和分析產品上的微小嵌入異物、表面污染物以及析出物成分的技術。通過表面觀察、成分鑒定和適當的分析手段,可以確定異物的性質并找出污染源或配方不相容的部分。這種技術在日常生產和工作中非常重要,可以幫助及時發現并解決產品質量問題,提高客戶滿意度。


    異物分析.jpg


    一、異物分析介紹

    異物分析是一種專門用于檢測和分析產品上的微小嵌入異物、表面污染物以及析出物成分的技術。這種技術的主要目標是確定異物的性質,例如它們是否為有機物或無機物,從而找出污染源或配方不相容的部分。


    異物分析介紹.jpg


    二、異物分析測試步驟

    在實施異物分析的過程中,通常首先進行的是表面觀察,主要采用光學顯微鏡來查看異物是存在于表面還是嵌入在基體材料內;

    接著進行異物成分的鑒定,傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)和顯微紅外(M)等設備常被用來鑒定異物主成分是有機物還是無機物;

    然后根據異物的屬性選擇適當的有機物或無機物分析手段,如Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等用于有機物分析,掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)則主要用于無機物分析,也就是元素分析。

    然而在實際情況中,異物的解析過程往往比上述的手段更加復雜,要選擇合適的分析方案和分析手段,這樣才能提高分析效率。


    異物分析測試.png


    在日常生產和工作中,我們經常會遇到各種異物問題。例如,金屬表面可能會生銹,材料表面可能會出現異常變色,塑料橡膠表面可能會有異物析出,PCB板上可能會有異物存在,液體產品中可能會出現少部分固體析出或者液體分層等問題。這些問題如果不及時解決,可能會對產品質量產生嚴重影響。因此,通過異物分析技術,我們可以及時發現并解決這些問題,從而提高產品質量和客戶滿意度。


    三、異物分析的檢測方法

    1.FTIR分析(傅里葉紅外光譜儀分析)

    傅里葉變換紅外光譜(FTIR)是一種常用的分析技術,主要用于表征共價鍵并推測材料的官能團,從而推算出材料的成分。這種技術適用于有機物和無機物的表征,例如常見的塑料、橡膠、樹脂、溶劑、助劑等。


    FTIR分析.jpg

    FTIR之所以適合這些材料的表征,主要是因為它可以快速有效地鑒別物質的大致種類。對于常見的材料,使用FTIR是一種比較有效的手段。而對于不常見的材料,我們可以通過表征其官能團來獲取更多的信息。雖然這并不能立即解決問題,但是它可以為我們提供解決問題的思路和方向。


    2.SEM/EDS分析(掃描電鏡能譜儀分析)

    掃描電子顯微鏡/能譜儀(SEM/EDS)是一種常用的分析技術,主要用于檢測樣品中異物的元素組成。這種技術的優勢在于可以表征顆粒較小的樣品,如毫米級和納米級別的樣品。此外,它的測量速度快,前處理簡單,時效性好。SEM/EDS還能夠測到輕質元素(B、C、N、O、F),這是一般其他儀器例如XRF,ICP-OES等無法做到的。


    SEM/EDS分析.jpg


    然而,SEM/EDS也有一些劣勢。首先,它無法測試B前面的元素,尤其是H元素,因此通常需要使用有機元素分析儀來進行測試。其次,SEM/EDS的結果只能定性半定量,定量的結果僅供參考,需要根據經驗進行分析。例如,設備可能會讀出B、CL、K、Br等元素,但這個結果需要根據經驗去進行確定。有時候,Br和Al的峰是重疊的,有時候可能會誤判成Br等。這些都需要豐富的經驗來進行判定,或者是在測試過程中通過改變測試條件來進行確認。最后,元素結果是100%歸一出來的,例如材料里面有10%H,這個是不參與計算的。所以定量的結果只能供參考。


    3.GCMS分析(氣相質譜聯用儀分析)

    氣相質譜,或稱氣相色譜質譜法(GC-MS),是一種強大的分析工具,它由氣相色譜法(GC)與質譜法(MS)兩種截然不同的分析技術組成。在分子量500以下的范圍內,它是一個特別有用的設備,無論是對于已知還是未知的物質。而對于分子量超過500的物質,例如十溴聯苯醚等,它同樣能夠進行有效的表征。

    GCMS分析.jpg

    此外,氣相質譜的一個顯著優勢在于其譜庫匹配功能。目前的商業譜庫已經包含了30多萬個數據,這意味著對于分子量在500以下的異物,我們可以通過譜庫匹配來快速確定其成分。這一特性使得氣相質譜在處理未知物質時具有極高的效率和準確性。

    總的來說,氣相質譜結合了色譜的高分辨率和質譜的高靈敏度,能夠在無需樣品制備的情況下快速獲得合成化合物的分子量信息。這使得它在有機小分子化合物,特別是分子量小于2000的有機化合物的分析中,具有廣泛的應用前景。


    4.LC-MS分析(液相色譜-質譜聯用儀分析)
    LC-MS是液相色譜與質譜聯用的儀器。它結合了液相色譜儀有效分離熱不穩性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力。是一種分離分析復雜有機混合物的有效手段。


    C-MS分析.jpg

    其特點:

    1、快速分析和流轉所需的較少樣品準備;

    2、高靈敏度并結合可分析多個化合物能力,甚至可以跨越化合物的種類;

    3、高精確度,高分辨率鑒定和量化目標分析物。對于小分子有機物來說,LC-MS是很好的鑒定異物的手段,通過比對正常產品的LC-MS譜圖和異物處LC-MS譜圖。結合其他分析手段,例如FTIR、NMR等譜圖,經過解析譜圖即可得到異物來源。



    四、測試流程

    1、確定好檢測項目、檢測條件、檢測標準;

    2、業務員依據試驗大綱給出試驗報價;

    3、簽訂委托檢測協議書,明確單位名稱、產品名稱、檢測項目的等內容;

    4、委托方支付測試費,測試工程師安排試驗排期;

    5、確定檢測日期后,委托方郵寄樣品;

    6、委托協議書錄入系統,分配專業測試工程師進行測試;

    7、測試通過,試驗后5個工作日出具檢測報告;

    8、出具電子版/紙制版中文檢測報告。


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